Analisa Logam Fe dan Pb pada Air dengan metode Spektrofotometer Serapan Atom

Laporan Praktikum 

Analisa Logam Fe dan Pb pada Air tercemar dengan menggunakan Spektrofotometer Serapan Atom (SSA)

BAB I

PENDAHULUAN

A.    Latar Belakang

Berkembangnya IPTEK memacu terjadinya pencemaran lingkungan baik pencemaran air, tanah dan udara. Pencemaran air yang diakibatkan oleh dampak perkembangan industri  harus dapat dikendalikan, karena bila tidak dilakukan sejak dini akan menimbulkan permasalahan yang serius bagi kelangsungan hidup manusia maupun alam sekitarnya. Salah satu hal yang perlu dilakukan dalam pengendalian dan pemantauan dampak lingkungan adalah melakukan analisis unsur-unsur dalam ikan air tawar, terutama besi (Fe), timbal (Pb), tembaga (Cu), dan cadmium (Cd). Pencemaran logam-logam tersebut dapat mempengaruhi dan menyebabkan penyakit pada konsumen, karena di dalam tubuh unsur yang berlebihan akan mengalami detoksifikasi sehingga membahayakan manusia.

Berdasarkan uraian di atas, maka percobaan ini perlu dilakukan untuk analisis kadar logam berat Fe dan  Pb, pada air menggunakan metode spektrometri serapan atom. Pemilihan metode spektrometri serapan atom karena mempunyai sensitifitas tinggi, mudah, murah, sederhana, cepat, dan cuplikan yang dibutuhkan sedikit. Cuplikan air  diperoleh di beberapa  gedung Fakultas yang ada dalam UIN Alauddin Makassar.  

B.     Rumusan Masalah

1.      Bagaiman cara analisis logam besi (Fe) dan timbal (Pb) dalam suatu sampel air dengan menggunakan metode spektrofotometri serapan atom-nyala (SSA).

2.      Berapa banyak kandungan besi logam (Fe) dan timbal (Pb) dalam suatu sampel air dengan menggunakan metode spektrofotometri serapan atom-nyala (SSA).

C.    Tujuan Percobaan

1.      Untuk mengetahui cara analisis logam besi (Fe) dan timbal (Pb) dalam suatu sampel air dengan menggunakan metode spektrofotometri serapan atom-nyala (SSA).

2.       Untuk mengetahui  kandungan logam besi (Fe) dan timbal (Pb) dalam suatu sampel air dengan menggunakan metode spektrofotometri serapan atom-nyala (SSA).

D.    Manfaat Percobaan

1.      Dapat mengetahui cara analisis logam (Fe) dan timbal (Pb) dalam suatu sampel air dengan menggunakan metode spektrofotometri serapan atom-nyala (SSA).

2.      Dapat mengetahui  kadar  logam  besi (Fe) dan timbal (Pb) dalam suatu sampel air dengan menggunakan metode spektrofotometri serapan atom-nyala (SSA).

BAB II

TINJAUAN PUSTAKA

Peristiwa serapan atom pertama kali diamati oleh Fraunhofer, ketika menelaah garis-garis hitam pada spectrum matahari. Sedanngkan yang memanfaatkan prinsip serapan atom pada bidang analisis adalah seorang Australia bernama Alan Walsh pada tahun 1955. Sebelumnya ahli kimia banyak tergantung pada cara-cara spektrofotometrik atau analisis spektrografik. Beberapa cara ini sulit dan memakan waktu, kemudian digantikan dengan spektroskopi serapan atom. Metode ini sangat tepat untuk analisis zat pada konsentrasi rendah.[1]

Teknik ini mempunyai beberapa kelebihan dibandingkan dengan metode spektroskopi emisi konvensional. Pada metode konvensional, emisi tergantung pada sumber eksitasi. Bila eksitasi dilakukan secara termal, maka ia bergantung pada temperatur sumber. Selain itu eksitasi termal tidak selalu spesifik, dan eksitasi secara serentak pada berbagai spesies dalam suatu campuran dapat saja terjadi. Sedangkan dengan nyala, eksitasi unsure-unsur dengan tingkat eksitasi yang rendah dapat dimungkinkan. Tentu saja perbandingan banyaknya atom yang tereksitasi terhadap atom yang berada pada tingkat dasar harus cukup besar, karena metode serapan atom hanya tergantung pada perbandinganini dan tidak bergantung pada temperatur. Logam-logam yang membentuk campuran kompleks dapat dianalisis dan selain itu tidak selalu diperlukan sumber energi yang besar.[2]

A.    Prinsip AAS

Metode AAS berprinsip pada absorbsi cahaya oleh atom. Atom-atom menyerap cahaya tersebut pada panjang gelombang tertentu, tergantung pada sifat unsurnya. Dengan absorpsi energi, berarti memperoleh lebih banyak energi, suatu atom pada keadaan dasar dinaikan tingkat energinya ketingkat eksitasi. Keberhasilan analisis ini tergantung pada proses eksitasi dan memperoleh garis resonansi yang tepat.

B.     Cara Kerja AAS

Setiap alat AAS terdiri atas tiga komponen berikut :

o Unit atomisasi

o Sumber radiasi

o Sistem pengukur fotometrik

Atomisasi dapat dilakukan dengan baik dengan nyala maupun dengan tungku. Untuk mengubah unsure metalik menjadi uap atau hasil disosiasi diperlukan energi panas. Temperatur harus benar-benar terkendali dengan sangat hati-hati agar proses atomisasinya sempurna. Biasanya temperatur dinaikkan secara bertahap, untuk menguapkan dan sekaligus mendisosiasikan senyawa yang dianalisis. Bila ditinjau dari sumber radiasi, haruslah bersifat sumber yang kontinyu. Di samping itu sistem dengan penguraian optis yang sempurna diperlukan untuk memperoleh sumber sinar dengan garis absorpsi yang semonokromator mungkin.

Seperangkat sumber yang dapat memberikan garis emisi yang tajam dari suatu unsure yang spesifik tertentu dikenal sebagai lampu pijar hallow cathode. Dengan pemberiaan tegangan pada arus tertentu, logam mulai memijar, dan atom-atom logam katodenya akan teruapkan dengan pemercikkan. Atom akan tereksitasi kemudian mengemisikan radiasi pada panjang gelombang tertentu.

C.    Pemakaian Analitis AAS

Teknik AAS menjadi alat yang canggih dalam anlisis. Ini disebabkan diantaranya oleh kecepatan analisisnya, ketelitiannya sampai tingkat runut, tdak memerlukan pemisahan pendahuluan. Kelebihan kedua adalah kemungkinannya untuk menentukan konsentrasi semua unsure pada konsentrasi runut. Ketiga, sebelum pengukuran tidak selalu memerlukan pemisahan unsur yang ditentukan karena kemungkinan penentuan satu unsure dengan kehadiran unsure lain dapat dilakukan asalkan katoda berongga yang diperlukan tersedia. AAS dapat digunakan sampai 61 logam.

Sensitivitas dan batas deteksi merupakan 2 parameter yang sering digunakan dalam AAS. Sensitivitas didefinisikan sebagai konsentrasi suatu unsure dalam larutan air (μg/ ml) yang mengabsorpsi 1 % dari intensitas radiasi yang datang. Sedangkan batasan deteksi adalah konsentrasi suatu unsure dalam larutan yang memberikan sinyal setara dengtan 2 kali deviasi standar dari suatu seri pengukuran standar yang konsentrasinya mendekati blangko atau sinyal latar belakang.

Menurut Hutagalung, (1980)  peralatanan spektrofotometer serapan atom secara garis besarnya terdiri atas empat komponen utama yaitu:

1.   Sumber Radiasi

Sumber radiasi berfungsi untuk memacarkan cahaya yang akan dipakai untu mengeksitasi atom-atom dari unsur yang akan dianalisa. Sumber radiasi ini harus memancarkan radiasi resonansi yang tajam dan intensitasnya stabil. Sebagai sumber radiasi dipakai katoda berongga atau hollow cathode lamp.

2. Sistem Pengabut dan Pembakaran

Pengabut berfungsi untuk mengubah larutan menjadi kabut. Pembakaran berfungsi untuk mengubah ion logam menjadi atom-atom. Dalam spektroskopi serapan atom, yang menyerap cahaya adalah atom, sehingga unsur-unsur dalam senyawa yang akan ditentukan kadarnya harus direduksi ke bentuk atomnya. Oleh karena itu proses pengatoman memegang peranan penting dalam analisa ini.

            Proses yang terjadi  dalam sistem ini terdiri dari dua tingkat yaitu :

a.     Pengkabutan larutan agar dapat masuk ke dalam nyala.

b.   Pengatoman unsur di dalam nyala dengan menggunakan pembakar.

            Campuran gas yang biasa dipakai untuk menghasilkan nyala ialah :

a.     Udara dan propane

b.     Udara dan asetilen

c.     N₂O dan asetilen

3.  Sistem Monokromator

Monokromator berfungsi untuk menyaring cahaya, sehingga cahaya yang masuk ke larutan contoh adalah cahaya tunggal.

4.  Sistem Deteksi dan Pengukuran

Detektor berfungsi untuk menghasilkan signal elektrik. Signal elektrik ini sebanding dengan cahaya yang diserap. Besarnya signal elektrik ini kemudian dialirkan ke alat pengukur.

 Skema diagram dari alat tersebut dapat dilihat pada gambar dibawah ini :

 

D.  Keunggulan dan Kelemahan SSA

1.      Beberapa keunggulan SSA, yaitu :

a.        Sensitivitas (kepekaan) : cara ini sangat pekat, banyak unsur dapat ditentukan pada kadar ppm, bahkan beberapa unsur dengan teknik tertentu dapat ditentukan dalam orde ppb.

b.      Selektifitas : cara ini sangat selektif, sehingga dapat menentukan beberapa unsur sekaligus dalam suatu larutan cuplikan tanpa perlu pemisahan.

c.       Ketelitian dan Ketepatan : ketelitian SSA relatif baik karena gangguan-gangguan dalam pengukuran ternyata kurang dibandingkan instrumen lain. Ketepatan SSA cukup baik, karena sederhananya isyarat dan telitinya hasil pengukuran yang menjadi dasar pembuatan kurva kalibrasi.

2. Beberapa kelemahan SSA, yaitu :

a.       Beberapa unsur tidak mudah menghasilkan uap atom dalam keadaan dasar ketika mencapai nyala, seperti terdisosiasinya senyawa stabil sehingga menghalangi deteksi dan penetapan, misalnya Al, Mo, Si dan Ti

b.      Beberapa nyala lebih tepat untuk unsur-unsur tertentu, maka bertambahnya contoh yang akan ditentukan memerlukan tidak hanya satu penukaran sumber cahaya dan setting, tetapi juga penukaran nyala, pembakaran dan sumber gas.

Menurut Umar Ubbe (2003), hubungan antara absorbansi A dengan konsentrasi zat pengabsorbsi adalah linear. Ada beberapa persyaratan yang harus diperhatikan supaya hukum Beer dapat dipakai, yaitu syarat konsentrasi, syarat kimia, syarat cahaya, dan syarat kejernihan.

1.    Syarat Konsentrasi

            Beer baik untuk larutan encer. Pada konsentrasi tinggi (biasanya 0,01 M), jarak rata-rata di antara zat-zat pengabsorbsi menjadi kecil sehingga masing-masing zat mempengaruhi distribusi muatan tetangganya. Interaksi ini dapat mengubah kemampuan untuk mengabsorbsi cahaya pada panjang gelombang yang diberikan. Oleh karena interaksi ini bergantung pada konsentrasi, maka peristiwa ini menyebabkan penyimpangan dan kelinieran hubungan diantara absorbansi dan konsentrasi. Pengaruh serupa kadang-kadang terjadi di dalam larutan yang mengandung konsentrasi zat pengabsorbsi yang rendah tapi konsentrasi zat non pengabsorbsi yang tinggi, terutama elektrolit. Interaksi elektrostatis ion-ion yang berdekatan dengan zat pengabsorbsi akan mempengaruhi harga molar absortivitas ; pengaruh ini dapat dihindari dengan cara pengenceran.

            Pengaruh interaksi molekul-molekul tak berarti padaa konsentrasi di bawah 0,01 M kecuali untuk ion-ion organik tertentu yang molekulnya besar. Contohnya absortivitas molar pada 436nm untuk kation metilen blue dilaporkan bertambah 88% bila konsentrasi zat warna tersebut naik dari 10^{– 5} menjadi 10 ^-2 ; walaupun ditambah 10^{– 6}, penyimpangan dari hukum Beer masih terjadi.

2.    Syarat Kimia

            Zat pengabsorbsi tidak boleh terdisosiasi, berasosiasi, atau bereaksi dengan pelarut  menghasilkan suatu produk pengabsorbsi spectrum yang berbeda dari zat yang dianalisis.Contoh yang umum adaalah sifat yang terdapat pada indikator asam/basa HIn. Perubahan   warna indikator yang berasal dari perubahan kesetimbangan. 

3.    Syarat Cahaya

            Hukum Beer hanya berlaku untuk cahaya yang betul-betul monokhromatik (cahaya yang  mempunyai satu macam panjang gelombang). Bila cahaya mempunyai dua macam panjang       gelombang λ ‘ dan λ ‘’.

4.    Syarat Kejernihan

            Kekeruhan larutan yang disebabkan oleh partikel-partikel koloid misalnya menyebabkan penyimpangan hukum Beer. Sebagian cahaya akan dihamburkan oleh partikel-partikel koloid akibatnya kekuatan cahaya yang diabsorbsi berkurang dari seharusnya.[3]

Spektro emisi  dan serapan atom dikarekterisasi dengan gelombang berupa garis yang sepit dibanding dengan gelombang yang lebar pada spektofotoetri olekular. Absorpsi ato adalah proses yang mana atom-atom   pada tingkat energy rendah menyerap radiasi dan menjadi tereksitasi. Penyerapan energy terjadi oleh adanya nteraksi  antara elektron dalam suatu atom dengan  radiasi elektromagnetik. Pada penyerapan radiasi oleh electron menyebabkan terjadinya suatu transisi dari suatu tingkat ke tingkat lainnya, seperti dari orbital 2s ke orbital 2p, dan sebagainya. Atom yang berada pada tingkat tereksitasi (energy tinggi) kemudian kembali ke tingkat dasar atau ground state (energy rendah)   dengan emancarkan energy dengan foton-fotonnya yang sama besarnya dengan yang diserap ketika tereksitasi. Atom-atom hanya dapat menyerap dan mengemisi energy sebagai foton-foton cahaya jika energy foton (hv) tepat sama dengan selisih energy entara dua tingkat energy yang terlibat dalam transisi.

Secara umum komponen alat-alat spektroskopi serapan atom sama seperti spektroskopi UV-Vis . keduanya mempunyai suatu sumber cahaya, tempat contoh, monokromator, detector dan keduanya digunakan untuk mengukur serapan sebagai suatu fungsi dari konsentrasi standard an digunakan hukum beer untuk menentukan konsentrsi contoh yang tidak diketahui. Eskipun demikian pada alat spektroskometer serapan atom mempunyai sumber cahaya dan tempat contoh y6ang sangat berbeda dengan yang digunakan pada spektrometri molekular.

1.    Sumber cahaya

            Karena band width dari garis-garis serapan atom ada pada tingkat 0,001 nm, agar gelombang maka tidak mungkin mengginakan peralatan konvesional dan sumber cahaya kontinyu. Ada dua hal yang penting :

a.    Monokromator harus mempunyai celah yang sangat sempit »0,01 nm, agar gelombang yang dilewatkan cukup kecil  »0,03  nm.

b.    Energi yang ditransmisi dari suatu sumber kontinyu memberikan , panjang glombang yang dilewatkan sangat kecil, sehingga diperlukan detektor yang sangat peka (sensitif) daripada system fotomultiplier yang konvesional

2.    Lampu katoda berongga

            Katoda atom dan anoda wolfram ditutup dengan gelas yang berisi gas  inert (Ne atau Ar) dengan tekanan 1-5 torr. Potensial yang digunakan sekitar 500 V, arus sekitar 2-10 mA dan gas pengisi terionisasi pada anoda. Ion yang dihasilkan bergerak cepat enuju katoda dan mengeluarkan atom-atom logam yang membentuk awam atom-atom. Proses ini disebut SPUTTERING.

3.    Nyala

Fungsi nyala adalah menghasilkan atom-atom zat yang dianalisa pada berkas sinar yang mana dapat Menyerap radiasi oleh lampuy katoda berongga.

4.    Jenis-jenis nyala

Nyala yang ideal adalah nyala yang sudah cukup untuk menyebabkan atoisasi dari zat yang dianalisis tapi belum cukup panas untuk menyebabkanionisasi, dengan demikian untuk zat yang dianalisis berbeda diperlukan nyala ideal yang berbeda pula . ada tiga macam nyala yang umum digunakan yaitu,

a.    Udara –propane

Nyala ini relative dingin sekitar (1800 ^oC) yang hanya memberikan sensitifitas yang baik untuk unsur-unsur yangmudah diionisasi sepertio Na dan K

b.    Udara-asetilen

Nyala ini paling umum digunakan pada SSA karena memberikan temperatur yang lebih tinggi sekitar (2300 ^oC) yang cukup untuk mengatomisasi banyak unsure Meskipun untuk unsur-unsur yang  membentuk oksida stabil seperti Ca, Mo dapat dianalisis dengan memvariasikan perbandingan oksidan terhadap bahan bakar.

c.    Nitrous oksida- asetilen

Nyala ini sangat panas (3000 ^oC) dan bersifat mereduksi, dengan demikian sangat ideal untuk logam-logam yang membentuk oksida –oksida refaktory (cukup kuat) seperti Al, Si, Ti, W. nyala nitrooksida- asetilen harus dioperasikan hati-hati daripada nyala udara – asetilen. Untuk lebih amannya , mula-mula digunakan nyalan udara – asetilen dibuat bahan baklar yang cukup banyak kemudian dipindahkan ke nirooksida oleh suatub sklar dua arah .[4]

BAB III

METODE PERCOBAAN

A.  Alat dan Bahan

1.    Alat

Adapun alat yang digunakan dalam percobaan ini yaitu :

a.       Seperangkat alat sprektroskopi serapan atom                   1 buah   

b.      Hoot plate                                                                        1 buah

c.       Labu takar 100 mL                                                        13 buah

d.      Gelas kimia 300 mL                                                          5 buah

e.       Gelas ukur 10 ml                                                               1 buah

f.       Tabung neisler                                                                   1 buah

g.      Bulf                                                                                   1 buah

h.      Pipet skala 5 mL                                                               1 buah

i.        Botol semprot                                                                   1 buah

2.   Bahan

        Adapun bahan yang digunakan pada percobaan ini yaitu :

a.    Air PAM (UIN Alauddin Makassar)

b.    Aquabidest (H₂O)

c.    Larutan asam nitrat (HNO₃) pekat

d.   Kertas saring

B.  Prosedur Kerja

1.      Persiapan dan Pengawetan Contoh Uji

Bila contoh tidak dapat segera dianalisa, maka contoh uji diawetkan dengan penambahan HNO₃ pekat sampai pH kurang dari 2 dengan waktu penyimpanan maksimum 6 bulan.

2.      Persiapan Pengujian

a.    Persiapan Contoh Uji

1.      Memasukkan 100 ml larutan contoh uji yang sudah dikocok sampai homogen ke dalam gelas piala

2.      Menambahkan 5 ml asam nitrat (HNO₃ 2%)

3.      Memanaskan di pemanas listrik sampai larutan contoh hampir kering

4.      Menambahkan 50 ml air suling, masukkan ke dalam labu ukur 100 ml melalui kertas saring dan ditepatkan 100 ml dengan air suling.

b.      Pembuatan Larutan Baku Logam Besi (Fe) 100 mg/L

1.      Pipet 10 ml larutan induk logan besi dari Fe 1000 mg/L ke dalam labu ukur 100 ml.

2.      Tepatkan dengan larutan pengencer sampai tanda tetra.

a.       Pembuatan Larutan Baku Logam Besi (Fe) 10 mg/L

1.      Memipet 50 ml larutan standar logam besi dari Fe 100 mg/L ke dalam labu ukur 500 ml

2.      Tepatkan dengan larutan pengencer sampai tanda tetra.

b.      Pembuatan Larutan kerja logam besi (Fe)

1.      Memipet 0 ml; 5 ml; 10 ml; 20 ml; 30 ml; 40 ml dan 60 ml larutan baku besi dari Fe 10 mg/L masing-masing ke dalam labu ukur 100 ml

2.      Menambahkan larutan pengencer sampai tepat tanda tetra sehingga diperoleh konsentrasi logam besi 0,0 mg/L; 0,5 mg/L; 1,0 mg/L; 2,0 mg/L; 3,0 mg/L; 4,0 mg/L dan 6,0 mg/L.

BAB IV

HASIL DAN PEMBAHASAN

A.    Hasil Pengamatan

1.      Kadar Timbal (Pb)

Konsentrasi (ppm)	Absorbansi
1	0,0165
5	0,0734
10	0,1358
15	0,3412
20	0,2626
X (sampel)	0,0055

2.      Kadar Besi (Fe)

Konsentrasi (ppm)	Absorban
0,1	0,0171
0,5	0,0331
2	0,0536
3	0,0921
4	0,1203
6	0,1851
X (sampel)	0,0082

B.     Perhitungan

1.      Kadar Timbal (Pb)

Konsentrasi (x)	Absorbansi (y)	x2	y2	x-y
1	0,0165	1	0,0002	0,0165
5	0,0734	25	0,0053	0,3670
10	0,1358	100	0,0184	1,3580
15	0,2626	225	0,0689	3,9390
20	0,3412	400	0,1164	6,824o
∑=51	∑=0,8293	∑=751	∑=0,2092	∑=12,5045

a = bx + y

b =   

 =     

  =  

  =  

   = 0,0175

Jadi,

a= y –  b.x

  = 0,1659 - 0,0175 (10,2)

  = 0,1659 – 0,1735

  = 0,012

R =

R =

  =

  =

  =

   R = 0,9933

   R² =0,48

Jadi,  absorbansi setiap konsentrasi yaitu:

Y₁         =   a  +  bx₁

                 =  0,012  +  0,0175 x 1

             = 0,0295

Y₂         =   a  +  bx

                 =  0,012  +  0,0175 x 5

             = 0,1475

Y₃         =   a  +  bx₃

                 =  0,012  +  0,0175 x 10

             = 0,887

Y₄         =   a  +  bx₄

                 =  0,012  +  0,0175 x 15

             = 1, 0296

Y₅             =   a  +  bx₅

                 =  0,012  +  0,0175 x 20

             = 0,362

Jadi, kadar timbal (Pb) yaitu;

Y         =   A  +  Bx

0,0055 =  0,012x  + 0,0175

X_sampel  =      

            = 0,3 ppm

2.      Kadar Besi (Fe)

Konsentrasi (x)	Absorbansi (y)	x2	y2	x-y
0,1	0,0171	0,01	0,0002	0,00171
0,5	0,0331	0,25	0,001	0,00827
2	0,0336	4	0,0028	0,1072
3	0,0921	9	0,0084	0,2763
4	0,1203	16	0,0144	0,4812
6	0,1851	36	0,03424	1,1106
∑= 20,6	∑=0,5013	∑=65,26	∑=0,061	∑=1,98526

Y = a + bx

b          = 

            =

b =

  

b = 0,027

jadi nilai a= y - bx 

a= 0,0702 – 0,080

            = 0,010.

R =

R=

  =   

 R= 0,9923

 R²= 0,9848

Jadi absorbansi setiap konsentrasi yaitu;

Y₁         =   a  +  bx₁

                 =  0,010  +  0,027 x 0,1

             = 0,0037

Y₂         =   a  +  bx

                 =  0,010  +  0,027 x 0,5

             = 0,0185

Y₃         =   a  +  bx₃

                 =  0,010  +  0,027 x 2

             = 0,074

Y₄         =   a  +  bx₄

                 =  0,010  +  0,027 x 3

             = 1, 111

Y₅             =    a  +  bx₁

                 = 0,010  +  0,027 x 4

             = 0,148

Y₆             =    a  +  b₁

                 = 0,010  +  0,027 x 6

             = 0,222

Untuk gram sampel;

Y         =   A  +  Bx

0,0082 =  0,010x  + 0,027

X_sampel  =    

            = 1,88 ppm

C.    Grafik

1.      Timbal (Pb)

Grafik. 1

2.      Kadar Besi (Fe)

Grafik. 2

D.    Pembahasan

Metode AAS berprinsip pada absorbsi cahaya oleh atom. Atom-atom menyerap cahaya tersebut pada panjang gelombang tertentu, tergantung pada sifat unsurnya. Dengan absorpsi energi, berarti memperoleh lebih banyak energi, suatu atom pada keadaan dasar dinaikan tingkat energinya ketingkat eksitasi. Keberhasilan analisis ini tergantung pada proses eksitasi dan memperoleh garis resonansi yang tepat.

1. Pembuatan Laruta Standar Pb 1000 ppm

Pada percobaan ini hal-hal yang dilakukan pertama-tama membuat larutan standar Pb 1000 ppm yaitu mengubah Pb 1000 ppm menjadi 100 ppm dengan cara mengencerkan ke dalam 50 ml larutan HNO₃ 2%, adapun fungsi dari asam nitrat yakni sebagai asam pengoksidasi dan juga sebagai pelarut. Lalu memipat 5 ml, selanjutnya Pb 100 ppm tadi diubah lagi menjadi 10 ppm dengan cara memipet 5 ml ke dalam 50 ml larutan dan mengencerkan dengan HNO₃ 2%. Selanjutnya membuat deret standar dari 10 ppm yaitu 0,1 ppm, 0,2 ppm, 0,3 ppm, 0,4 ppm dan 0,5 ppm. Pada larutan 0,1 ppm memipet 1 ml. Lalu diencerkan ke dalam 50 ml HNO₃ 2% dan menghomogenkan. Begitu pula dengan larutan 0,2 ppm, 0,3 ppm, 0,4 ppm dan 0,5 ppm. Adapun tujuan pembuatan larutan standar ini yakni sebagai pembanding antara larutan satu dengan larutan yang lain.

Untuk pembuatan larutan kerja sampel ini yaitu memipet 50 ml air ledeng lalu menambahka 1 ml HNO₃ 2% dan menghomogenkan.

Setelah semua larutan standard an larutan kerja sampel dibuat, masing-masing diuji dengan menggunakan spektrofotometer AAS. Untuk hasilnya dapat dilihat data hasil pengamatan yang diperoleh.

Setelaha melakukan uji kadar logam Fe dan Pb dengan menggunakan metode spektrofotometer serapan atom, maka hasil yang diperoleh yaitu, kadar timbal (Pb) dalam sampel sebesar 0,3 ppm sedangkan kadar besi (Fe) sebesar 1,88 ppm.

BAB V

PENUTUP

A.     Kesimpulan

Pada percobaan ini dapat disimpulkan bahwa kadar besi (Fe) dan timbal (Pb) pada sampel air ledeng dengan menggunakan metode spektrofotometer Serapan Atom (AAS) yaitu kadar Fe sebesar 0,3 ppm sedangkan pada kadar Pb  sebesar 1,88 ppm.

B.     Saran

Saran untuk percobaan ini yaitu, sebaiknya menggunakan sampel yang berasal dari air mengalir, seperti sungai atau danau.

---

[1] Chrisye Dewi, Spektroskopi Serapan Atom, http:///D:/udin/spektroskopi-serapan-atom-spekroskopi.html (Yogyakarta: Puspitafakultas Farmasi, Universitas Sanata Dharma, 2007)

[2] Ibid

[3]Umar Ubbe , Teori dan Aplikasi Instrument dalam Pembelajaran dan Penelitian (Makassar : UNHAS Fak mateatika dan ilmu pengetahuan alam.  2003), h.1-7.

[4] Umar Ubbe, loc.cit